五硫化二磷的制备方法

(1)原料熔融

将黄磷加热到60℃熔融，硫黄在另一容器中加热至140℃熔融。

①黄磷极易自燃。熔融罐内应先充二氧化碳气体，以防自燃起火。熔磷罐应加强维修，严防洞穿漏磷。

②熔磷罐上应设喷水管，一旦黄磷自燃可立即放水扑灭。

③硫黄是易燃固体，遇火极易燃烧，投料时应防止硫黄散落在熔融罐外，并严防明火。

(2)制五硫化二磷

熔融的硫和磷分别用液下往复泵输入有保温设施的计量槽内，按比例经水蒸气夹层预热，流经反应管，进入已预热至150℃的反应罐中，在搅拌下充分反应生成五硫化二磷。

①硫、磷反应系统应先充二氧化碳气体保护。

②反应放热，温度可自行升到350～400℃，所以投料速度必须严格控制，以反应温度*高不超过350～400℃为准。如发现过高，应减慢投料速度，否则黄磷大量气化外逸，将在尾气出口处遇空气自燃而冒火星。投料还必须控制到使尾气不冒火星。硫、磷必须按比例同时投入，如果在有大量黄磷存在的条件下加入硫黄，易因反应猛烈而爆炸。如果先加硫黄、后下黄磷，也有爆炸危险。

③反应罐应预热至150℃，否则反应太慢或不反应，导致黄磷大量积聚，放料后遇空气即将引起燃烧。搅拌要有效，不得中断，这样可使反应完全，防止黄磷积聚。即使如此，反应罐上仍应装有防爆膜。

④五硫化二磷在高温下极易自燃起火，从反应罐放入中间槽冷却时，温度已超过300℃，必须通二氧化碳气体保护，以防自燃。

⑤黄磷计量罐有热水封住磷面，计量罐应有特殊设计，应使黄磷放到一定高度时与反应管内磷面平衡；操作时也要注意，保证放熔磷时水不进入反应管，以免五硫化二磷遇水分解，产生大量硫化氢气体，使体积猛增而发生爆炸。硫化氢剧毒，易燃易爆，如大量逸出后，燃烧爆炸的危险性更大。

(3)滚筒压片

物料在冷却槽冷至300℃以下，经过冷的滚筒压成片状，可供包装。

①滚筒进口处五硫化二磷的温度仍较高，**用二氧化碳气体保护。

②五硫化二磷忌水，所以车间必须防水，避免潮湿。同时要注意，万一五硫化二磷起火，应该用二氧化碳、干砂或干粉灭火器扑救，不得用水。